Pulverdiffraksjon - Powder diffraction

Elektronpulvermønster (rødt) av en Al-film med et fcc-spiraloverlegg (grønt) og en krysslinje (blå) som bestemmer gitterparameteren.

Røntgenpulver-diffraksjon av Y ₂ Cu ₂ O ₅ og Rietveld raffinering med to faser, viser 1% av yttriumoksid forurensning (røde telegrafer).

Pulverdiffraksjon er en vitenskapelig teknikk som bruker røntgen- , nøytron- eller elektrondiffraksjon på pulver- eller mikrokrystallinske prøver for strukturell karakterisering av materialer. Et instrument dedikert til å utføre slike pulvermålinger kalles pulverdiffraktometer .

Pulverdiffraksjon står i kontrast til enkeltkrystalldiffraksjonsteknikker, som fungerer best med en enkelt, velordnet krystall.

Forklaring

Et diffraktometer produserer elektromagnetisk stråling (bølger) med kjent bølgelengde og frekvens, som bestemmes av kilden. Kilden er ofte røntgenstråler , fordi de er den eneste typen energi med optimal bølgelengde for diffraksjon mellom atomskala. Imidlertid er elektroner og nøytroner også vanlige kilder, med deres frekvens bestemt av deres de Broglie bølgelengde . Når disse bølgene når prøven, reflekteres den innkommende strålen enten fra overflaten eller kan komme inn i gitteret og bli diffraktert av atomene som er tilstede i prøven. Hvis atomene er ordnet symmetrisk med en separasjonsavstand d, vil disse bølgene bare forstyrre konstruktivt der banelengdeforskjellen 2dsinθ er lik et helt tallmultipel av bølgelengden, og produserer et diffraksjonsmaksimum i samsvar med Braggs lov . Disse bølgene forstyrrer destruktivt på punkter mellom skjæringspunktene der bølgene er utenfor fase, og fører ikke til lyse flekker i diffraksjonsmønsteret. Fordi selve prøven fungerer som diffraksjonsgitter, er dette avstanden [atomavstanden].

Skillet mellom pulver og enkeltkrystaldiffraksjon er graden av strukturering i prøven. Enkeltkrystaller har maksimal strukturering og sies å være anisotrope . I motsetning til dette, i pulverdiffraksjon, blir hver mulig krystallinsk orientering representert likt i en pulverisert prøve, det isotropiske tilfellet. Pulverrøntgendiffraksjon (PXRD) fungerer under forutsetningen om at prøven er ordnet tilfeldig. Derfor vil et statistisk signifikant antall av hvert plan av krystallstrukturen være i riktig retning for å avlede røntgenstrålene. Derfor vil hvert plan bli representert i signalet. I praksis er det noen ganger nødvendig å rotere prøveorienteringen for å eliminere effekten av strukturering og oppnå ekte tilfeldighet.

Matematisk kan krystaller beskrives av et Bravais-gitter med noe regelmessighet i avstanden mellom atomer. På grunn av denne regelmessigheten kan vi beskrive denne strukturen på en annen måte ved å bruke det gjensidige gitteret , som er relatert til den opprinnelige strukturen ved en Fourier-transform . Dette tredimensjonale rommet kan beskrives med gjensidige akser x *, y * og z * eller alternativt i sfæriske koordinater q, φ * og χ *. I pulverdiffraksjon er intensiteten homogen over φ * og χ *, og bare q forblir som en viktig målbar størrelse. Dette er fordi orienteringsgjennomsnitt gjør at det tredimensjonale gjensidige rommet som studeres i enkeltkrystaldiffraksjon projiseres på en enkelt dimensjon.

To-dimensjonalt pulver diffraksjon oppsett med flat plate detektor.

Når den spredte strålingen samles på en detektor med flat plate, fører rotasjonsgjennomsnittet til glatte diffraksjonsringer rundt bjelkeaksen, snarere enn de diskrete Laue-flekkene observert i enkeltkrystalldiffraksjon. Vinkelen mellom stråleaksen og ringen kalles spredningsvinkelen og i røntgenkrystallografi alltid betegnet som 2θ (ved spredning av synlig lys er konvensjonen vanligvis å kalle det θ). I samsvar med Braggs lov tilsvarer hver ring en bestemt gjensidig gittervektor G i prøvekrystallen. Dette fører til definisjonen av spredningsvektoren som:

${\ displaystyle | G | = q = 2k \ sin (\ theta) = {\ frac {4 \ pi} {\ lambda}} \ sin (\ theta). \,}$

I denne ligningen er G den gjensidige gittervektoren, q er lengden av den gjensidige gittervektoren, k er momentumoverføringsvektoren, θ er halvparten av spredningsvinkelen, og λ er bølgelengden til kilden. Pulverdiffraksjonsdata blir vanligvis presentert som et diffraktogram der den diffrakterte intensiteten, I, er vist som en funksjon av spredningsvinkelen 2θ eller som en funksjon av spredningsvektorlengden q. Sistnevnte variabel har fordelen at diffraktogrammet ikke lenger avhenger av verdien av bølgelengden λ. Fremveksten av synkrotronkilder har utvidet valget av bølgelengde betraktelig. For å gjøre det lettere å sammenligne data som er oppnådd med forskjellige bølgelengder, anbefales det derfor å bruke q og få akseptabilitet.

Bruker

I forhold til andre analysemetoder, tillater pulverdiffraksjon rask, ikke-destruktiv analyse av flerkomponentblandinger uten behov for omfattende prøveforberedelse. Dette gir laboratorier over hele verden muligheten til raskt å analysere ukjente materialer og utføre materialkarakterisering innen felt som metallurgi, mineralogi, kjemi, rettsmedisin, arkeologi, kondensert fysikk og biologisk og farmasøytisk vitenskap. Identifikasjon utføres ved å sammenligne diffraksjonsmønsteret til en kjent standard eller til en database som International Centre for Diffraction Data 's Powder Diffraction File (PDF) eller Cambridge Structural Database (CSD). Fremskritt innen maskinvare og programvare, spesielt forbedret optikk og raske detektorer, har dramatisk forbedret den analytiske evnen til teknikken, spesielt i forhold til hastigheten på analysen. Den grunnleggende fysikken som teknikken er basert på gir høy presisjon og nøyaktighet i måling av avstandsplaner, noen ganger til brøkdeler av en Ångström , noe som resulterer i autoritativ identifikasjon som ofte brukes i patenter, straffesaker og andre områder av rettshåndhevelse. Evnen til å analysere flerfasematerialer tillater også analyse av hvordan materialer samhandler i en bestemt matrise, for eksempel en farmasøytisk tablett, et kretskort, en mekanisk sveis, en geologisk kjerneprøvetaking, sement og betong, eller et pigment som finnes i et historisk maleri. Metoden har vært historisk brukt for identifisering og klassifisering av mineraler, men den kan brukes til nesten hvilket som helst materiale, til og med amorfe, så lenge et passende referansemønster er kjent eller kan konstrueres.

Faseidentifikasjon

Den mest utbredte bruken av pulverdiffraksjon er i identifisering og karakterisering av krystallinske faste stoffer, som hver gir et karakteristisk diffraksjonsmønster. Både posisjonene (tilsvarende gitteravstandene) og den relative intensiteten til linjene i et diffraksjonsmønster er indikative for en bestemt fase og et materiale, og gir et "fingeravtrykk" for sammenligning. En flerfaseblanding, f.eks. En jordprøve, vil vise mer enn ett mønster over hverandre, slik at man kan bestemme de relative konsentrasjonene av faser i blandingen.

JD Hanawalt, en analytisk kjemiker som jobbet for Dow Chemical på 1930-tallet, var den første som realiserte det analytiske potensialet ved å lage en database. I dag er den representert av Powder Diffraction File (PDF) fra International Center for Diffraction Data (tidligere Joint Committee for Powder Diffraction Studies). Dette har blitt gjort søkbart på datamaskiner gjennom arbeidet til globale programvareutviklere og utstyrsprodusenter. Det er nå over 1 047 661 referansematerialer i 2021 Powder Diffraction File Databases, og disse databasene er grensesnittet til et bredt utvalg av diffraksjonsanalyseprogrammer og distribuert globalt. Powder Diffraction File inneholder mange underfiler, som mineraler, metaller og legeringer, legemidler, rettsmedisiner, hjelpestoffer, superledere, halvledere, etc., med store samlinger av organiske, organometalliske og uorganiske referansematerialer.

Krystallinitet

I motsetning til et krystallinsk mønster som består av en serie skarpe topper, gir amorfe materialer (væsker, briller etc.) et bredt bakgrunnssignal. Mange polymerer viser semikrystallinsk oppførsel, dvs. en del av materialet danner en ordnet krystallitt ved folding av molekylet. Et enkelt polymermolekyl kan godt brettes i to forskjellige, tilstøtende krystallitter og dermed danne et bånd mellom de to. Bindedelen forhindres i å krystallisere. Resultatet er at krystalliniteten aldri vil nå 100%. Pulver XRD kan brukes til å bestemme krystalliniteten ved å sammenligne bakgrunnsmønsterets integrerte intensitet med de skarpe toppene. Verdier oppnådd fra pulver XRD er typisk sammenlignbare, men ikke helt identiske med de som er oppnådd fra andre metoder som DSC .

Gitterparametere

Posisjonen til en diffraksjonstopp er uavhengig av atomposisjonene i cellen og helt bestemt av størrelsen og formen på enhetscellen til den krystallinske fasen. Hver topp representerer et visst gitterplan og kan derfor karakteriseres av en Miller-indeks . Hvis symmetrien er høy, for eksempel: kubisk eller sekskantet, er det vanligvis ikke for vanskelig å identifisere indeksen til hver topp, selv for en ukjent fase. Dette er spesielt viktig i faststoffkjemi , hvor man er interessert i å finne og identifisere nye materialer. Når et mønster er indeksert, karakteriserer dette reaksjonsproduktet og identifiserer det som en ny solid fase. Indekseringsprogrammer eksisterer for å håndtere de vanskeligere tilfellene, men hvis enhetscellen er veldig stor og symmetri-lav (triklinisk) suksess ikke alltid garanteres.

Ekspansjonstensorer, bulkmodul

Termisk utvidelse av et svovelpulver

Celleparametere er noe temperatur- og trykkavhengige. Pulverdiffraksjon kan kombineres med in situ temperatur og trykkontroll. Når disse termodynamiske variablene endres, vil de observerte diffraksjonstoppene migrere kontinuerlig for å indikere høyere eller lavere gitteravstand når enhetscellen forvrenger. Dette muliggjør måling av slike mengder som den termiske ekspansjonstensoren og den isotermiske bulkmodulen , samt bestemmelse av den fulle tilstandsligningen til materialet.

Faseoverganger

Ved noen kritiske sett med betingelser, for eksempel 0 ° C for vann ved 1 atm, kan et nytt arrangement av atomer eller molekyler bli stabilt, noe som fører til en faseovergang . På dette punktet vil nye diffraksjonstopper vises eller gamle forsvinne i henhold til symmetrien til den nye fasen. Hvis materialet smelter til en isotrop væske, vil alle skarpe linjer forsvinne og erstattes av et bredt amorft mønster. Hvis overgangen produserer en ny krystallinsk fase, vil ett sett med linjer plutselig bli erstattet av et annet sett. I noen tilfeller vil linjene imidlertid splittes eller samle seg, for eksempel hvis materialet gjennomgår en kontinuerlig andreordens faseovergang. I slike tilfeller kan symmetrien endres fordi den eksisterende strukturen er forvrengt i stedet for å bli erstattet av en helt annen. For eksempel kan diffraksjonstoppene for gitterplanene (100) og (001) bli funnet ved to forskjellige verdier av q for en tetragonal fase, men hvis symmetrien blir kubisk, vil de to toppene falle sammen.

Raffinering og bestemmelse av krystallstruktur

Bestemmelse av krystallstruktur fra pulverdiffraksjonsdata er ekstremt utfordrende på grunn av overlapping av refleksjoner i et pulvereksperiment. Det finnes en rekke forskjellige metoder for strukturell bestemmelse, for eksempel simulert gløding og ladning. Krystallstrukturene til kjente materialer kan raffineres, dvs. som en funksjon av temperatur eller trykk, ved bruk av Rietveld-metoden . Rietveld-metoden er en såkalt full mønsteranalyseteknikk. En krystallstruktur, sammen med instrumentell og mikrostrukturell informasjon, brukes til å generere et teoretisk diffraksjonsmønster som kan sammenlignes med de observerte dataene. En minste kvadraters prosedyre blir deretter brukt for å minimere forskjellen mellom det beregnede mønsteret og hvert punkt i det observerte mønsteret ved å justere modellparametere. Teknikker for å bestemme ukjente strukturer fra pulverdata eksisterer, men er noe spesialiserte. En rekke programmer som kan brukes i strukturbestemmelse er TOPAS, Fox, DASH, GSAS-II, EXPO2004, og noen få andre.

Utvidelse av størrelse og belastning

Det er mange faktorer som bestemmer bredden B på en diffraksjonstopp. Disse inkluderer:

1. instrumentelle faktorer
2. tilstedeværelsen av feil til det perfekte gitteret
3. forskjeller i belastning i forskjellige korn
4. størrelsen på krystallittene

Det er ofte mulig å skille effekten av størrelse og belastning. Når størrelsesutvidelse er uavhengig av q (K = 1 / d), øker strekkbredning med økende q-verdier. I de fleste tilfeller vil det være både størrelse og utvidelse av belastningen. Det er mulig å skille disse ved å kombinere de to ligningene i det som er kjent som Hall – Williamson-metoden:

${\ displaystyle B \ cdot \ cos (\ theta) = {\ frac {k \ lambda} {D}} + \ eta \ cdot \ sin (\ theta),}$

Dermed når vi plotter vs. får vi en rett linje med skråning og avskjæring . ${\ displaystyle \ displaystyle B \ cdot \ cos (\ theta)}$${\ displaystyle \ displaystyle \ sin (\ theta)}$${\ displaystyle \ displaystyle \ eta}$${\ displaystyle \ displaystyle {\ frac {k \ lambda} {D}}}$

Uttrykket er en kombinasjon av Scherrer-ligningen for utvidelse av størrelsen og Stokes og Wilson-uttrykket for utvidelse av belastningen. Verdien av η er stammen i krystallittene, verdien av D representerer størrelsen på krystallittene. Konstanten k er typisk nær enhet og varierer fra 0,8 til 1,39.

Sammenligning av røntgen- og nøytronspredning

Røntgenfotoner sprer seg ved interaksjon med materialets elektronsky, nøytroner spres av kjernene. Dette betyr at det i nærvær av tunge atomer med mange elektroner kan være vanskelig å oppdage lysatomer ved røntgendiffraksjon. I motsetning til dette er nøytronspredningslengdene til de fleste atomer omtrent like store. Neutrondiffraksjonsteknikker kan derfor brukes til å oppdage lyselementer som oksygen eller hydrogen i kombinasjon med tunge atomer. Nøytrondiffraksjonsteknikken har derfor åpenbare anvendelser for problemer som å bestemme oksygenforskyvninger i materialer som høytemperatur superledere og ferroelektriske stoffer, eller til hydrogenbinding i biologiske systemer.

En ytterligere komplikasjon i tilfelle nøytronspredning fra hydrogenholdige materialer er den sterke usammenhengende spredningen av hydrogen (80.27 (6) barn ). Dette fører til en veldig høy bakgrunn i nøytrondiffraksjonseksperimenter, og kan gjøre strukturelle undersøkelser umulige. En vanlig løsning er deuterering, dvs. å erstatte 1-H-atomene i prøven med deuterium (2-H). Den usammenhengende spredningslengden til deuterium er mye mindre (2.05 (3) låve), noe som gjør strukturelle undersøkelser betydelig lettere. Imidlertid kan det i noen systemer å erstatte hydrogen med deuterium endre de strukturelle og dynamiske egenskapene av interesse.

Ettersom nøytroner også har et magnetisk øyeblikk, blir de i tillegg spredt av magnetiske øyeblikk i en prøve. Når det gjelder magnetisk rekkefølge over lang rekkevidde, fører dette til nye Bragg-refleksjoner. I de fleste enkle tilfeller kan pulverdiffraksjon brukes til å bestemme størrelsen på øyeblikkene og deres romlige orientering.

Aperiodisk ordnede klynger

Forutsi spredt intensitet i pulverdiffraksjonsmønstre fra gasser, væsker og tilfeldig distribuerte nano-klynger i fast tilstand gjøres (til første orden) ganske elegant med Debye-spredningsligningen:

${\ displaystyle I (q) = \ sum _ {i = 1} ^ {N} \ sum _ {j = 1} ^ {N} f_ {i} (q) f_ {j} (q) {\ frac { \ sin (qr_ {ij})} {qr_ {ij}}},}$

der størrelsen på spredningsvektoren q er i gjensidige gitteravstandsenheter , N er antall atomer, f _i ( q ) er den atomiske spredningsfaktoren for atom i og spredningsvektoren q , mens r _ij er avstanden mellom atom i og atom j . Man kan også bruke dette til å forutsi effekten av nanokrystallittform på detekterte diffraksjonstopper, selv om klyngen i noen retninger bare er ett atom tykt.

Semikvantitativ analyse

Semikvantitativ analyse av polykristallinblandinger kan utføres ved bruk av tradisjonelle metoder for enkel topping, som RIR (Relative Intensity Ratio) eller helmønstermetoder ved bruk av Rietveld Refinement- eller PONCKS-metoden (Partial or No Known Crystal Structures). Bruken av hver metode avhenger av kunnskapen om det analyserte systemet, gitt at for eksempel Rietveld-raffinement trenger den løste krystallstrukturen til hver komponent i blandingen som skal utføres. I løpet av de siste tiårene begynte multivariat analyse å spre seg som en alternativ metode for fasekvantifisering.

Enheter

Kameraer

De enkleste kameraene for røntgenpulverdiffraksjon består av en liten kapillær og enten en flat plate-detektor (opprinnelig et stykke røntgenfilm, nå mer og mer en flat-plate detektor eller et CCD-kamera ) eller en sylindrisk ( opprinnelig et stykke film i en kakebakke, men stadig mer bøyde posisjonsfølsomme detektorer brukes). De to typer kameraer er kjent som Laue og Debye – Scherrer-kameraet.

For å sikre fullstendig pulvergjennomsnitt, blir kapillæren vanligvis spunnet rundt sin akse.

For nøytrondiffraksjon brukes vanadiumsylindere som prøveholdere. Vanadium har en ubetydelig absorpsjon og sammenhengende spredningstverrsnitt for nøytroner og er følgelig nesten usynlig i et pulverdiffraksjonseksperiment. Vanadium har imidlertid et betydelig usammenhengende spredningstverrsnitt som kan forårsake problemer for mer følsomme teknikker som nøytronelastisk spredning.

En senere utvikling i røntgenkameraer er Guinier- kameraet. Den er bygget rundt en fokuserende monokromator med bøyd krystall . Prøven plasseres vanligvis i fokusstrålen, for eksempel som støv på et stykke klebebånd. Et sylindrisk filmstykke (eller elektronisk flerkanalsdetektor) blir satt på fokuseringssirkelen, men den innfallende strålen forhindret fra å komme til detektoren for å forhindre skade fra dens høye intensitet.

Kameraer basert på hybrid fotonetellingsteknologi , som PILATUS-detektor , brukes mye i applikasjoner der det kreves høye datainnsamlingshastigheter og økt datakvalitet.

Diffraktometre

Halvkule av diffraksjon som viser innkommende og diffrakterte strålene K ₀ og K som er skråstilt ved en vinkel θ i forhold til prøvens overflate.

Diffraktometre kan brukes både i overføring og refleksjon, men refleksjon er mer vanlig. Pulverprøven lastes i en liten skiveaktig beholder og overflaten blir nøye flat. Platen settes på diffraktometerets ene akse og vippes av en vinkel θ mens en detektor ( scintillasjonsteller ) roterer rundt den på en arm i dobbelt så stor vinkel. Denne konfigurasjonen er kjent under navnet Bragg – Brentano θ -2 θ .

En annen konfigurasjon er Bragg – Brentano θ - θ konfigurasjonen der prøven er stasjonær mens røntgenrøret og detektoren roteres rundt den. Vinkelen dannet mellom røntgenkilden og detektoren er 2 θ . Denne konfigurasjonen er mest praktisk for løs pulver.

Diffraktometerinnstillinger for forskjellige eksperimenter kan skjematisk illustreres med en halvkule der pulverprøven ligger i opprinnelsen. Tilfellet med å registrere et mønster i Bragg-Brentano θ - θ- modus er vist på figuren, der K ₀ og K står for bølgevektorene til den innkommende og diffrakterte strålen som begge utgjør spredningsplanet. Forskjellige andre innstillinger for måling av struktur eller spenning kan også visualiseres med denne grafiske tilnærmingen.

Posisjonsfølsomme detektorer (PSD) og områdedetektorer, som tillater samling fra flere vinkler samtidig, blir stadig mer populære på instrumentene som for øyeblikket leveres.

Nøytrondiffraksjon

Kilder som produserer en nøytronstråle med passende intensitet og hastighet for diffraksjon, er bare tilgjengelig på et lite antall forskningsreaktorer og spallasjonskilder i verden. Vinkeldispergerende (faste bølgelengde) instrumenter har typisk et batteri av individuelle detektorer anordnet på en sylindrisk måte rundt prøveholderen, og kan derfor samle spredt intensitet samtidig på et stort 2θ-område. Tid for flyinstrumenter har normalt et lite utvalg av banker i forskjellige spredningsvinkler som samler inn data i forskjellige oppløsninger.

Røntgenrør

Laboratorium røntgendiffraksjonsutstyr er avhengig av bruk av et røntgenrør , som brukes til å produsere røntgenstrålene . Det mest brukte røntgenrøret bruker en kobberanode, men kobolt og molybden er også populære. Bølgelengden i nm varierer for hver kilde. Tabellen nedenfor viser disse bølgelengdene, bestemt av Bearden og sitert i International Tables for X-ray Crystallography (alle verdier i nm):

I følge den siste omprøven av Holzer et al. (1997) er disse verdiene henholdsvis:

Andre kilder

Interne anvendelser av røntgendiffraksjon har alltid vært begrenset til de relativt få bølgelengdene vist i tabellen ovenfor. Det tilgjengelige valget var sårt tiltrengt fordi kombinasjonen av visse bølgelengder og visse elementer tilstede i en prøve kan føre til sterk fluorescens som øker bakgrunnen i diffraksjonsmønsteret. Et beryktet eksempel er tilstedeværelsen av jern i en prøve når man bruker kobberstråling. Generelt må elementene rett under anodeelementet i periodesystemet unngås.

En annen begrensning er at intensiteten til tradisjonelle generatorer er relativt lav, og krever lang eksponeringstid og utelukker enhver tidsavhengig måling. Fremkomsten av synkrotronkilder har drastisk endret dette bildet og ført til at pulverdiffraksjonsmetoder gikk inn i en helt ny utviklingsfase. Ikke bare er det et mye bredere utvalg av bølgelengder tilgjengelig, den høye glansen av synkrotronstrålingen gjør det mulig å observere endringer i mønsteret under kjemiske reaksjoner, temperaturramper, trykkendringer og lignende.

Avstemmbarheten til bølgelengden gjør det også mulig å observere unormale spredningseffekter når bølgelengden velges nær absorpsjonskanten til et av elementene i prøven.

Nøytrondiffraksjon har aldri vært en intern teknikk fordi det krever tilgjengeligheten av en intens nøytronstråle bare tilgjengelig ved en atomreaktor eller spallasjonskilde. Vanligvis krever den tilgjengelige nøytronstrømmen, og den svake interaksjonen mellom nøytroner og materie, relativt store prøver.

Fordeler og ulemper

Selv om det er mulig å løse krystallstrukturer fra pulverrøntgendata alene, er dens enkeltkrystallanalog en langt kraftigere teknikk for strukturbestemmelse. Dette er direkte knyttet til det faktum at informasjon går tapt ved kollaps av 3D-rommet på en 1D-akse. Likevel er pulverrøntgendiffraksjon en kraftig og nyttig teknikk i seg selv. Det brukes mest til å karakterisere og identifisere faser , og for å finpusse detaljer i en allerede kjent struktur, i stedet for å løse ukjente strukturer.

Fordelene med teknikken er:

• enkelhet i prøveutarbeidelse
• målingens hurtighet
• evnen til å analysere blandede faser, f.eks. jordprøver
• "in situ" strukturbestemmelse

Derimot er vekst og montering av store enkeltkrystaller notorisk vanskelig. Det er faktisk mange materialer som det til tross for mange forsøk ikke har vist seg mulig å oppnå enkeltkrystaller. Mange materialer er lett tilgjengelige med tilstrekkelig mikrokrystallinitet for pulverdiffraksjon, ellers kan prøver lett males fra større krystaller. Innen området faststoffkjemi som ofte tar sikte på å syntetisere nye materialer, er enkeltkrystaller derav vanligvis ikke umiddelbart tilgjengelige. Pulverdiffraksjon er derfor en av de kraftigste metodene for å identifisere og karakterisere nye materialer innen dette feltet.

Spesielt for nøytrondiffraksjon , som krever større prøver enn røntgendiffraksjon på grunn av et relativt svakt spredt tverrsnitt , kan muligheten til å bruke store prøver være kritisk, selv om det bygges nyere og mer strålende nøytronkilder som kan endre dette bildet.

Siden alle mulige krystallorienteringer måles samtidig, kan oppsamlingstidene være ganske korte selv for små og svakt spredte prøver. Dette er ikke bare praktisk, men kan være viktig for prøver som er ustabile enten iboende eller under røntgen- eller nøytronbombardement, eller for tidsoppløste studier. For sistnevnte er det ønskelig å ha en sterk strålingskilde. Fremveksten av synkrotronstråling og moderne nøytronkilder har derfor gjort mye for å revitalisere pulverdiffraksjonsfeltet fordi det nå er mulig å studere temperaturavhengige endringer, reaksjonskinetikk og så videre ved hjelp av tidsoppløst pulverdiffraksjon.

Se også

Referanser

Videre lesning